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采用SelectPrep MAX 固相萃取柱測(cè)試食品中 對(duì)羥基苯甲酸酯類(lèi)化合物

發(fā)布時(shí)間:2025-11-25 來(lái)源:

實(shí)驗(yàn)背景及目的

對(duì)羥基苯甲酸酯類(lèi)是常用食品防腐劑,安全性較高、抑菌效果好,但若大量或不正當(dāng)使用,可能對(duì)人體健康造成一定危害。《GB5009.31-2025 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中對(duì)羥基苯甲酸酯類(lèi)化合物的測(cè)定》于2025年9月16日實(shí)施,標(biāo)準(zhǔn)新增了高效液相色譜法和液相質(zhì)譜法,并采用強(qiáng)陰離子交換固相萃取柱進(jìn)行前處理。華譜科儀結(jié)合Alphasil VC-C18,4.6×150 mm,3.5 μm和SelectPrep MAX 500 mg/6 mL固相萃取耗材對(duì)醬油、果醬和鹵蛋中對(duì)羥基苯甲酸酯類(lèi)化合物進(jìn)行測(cè)定,檢測(cè)結(jié)果符合國(guó)標(biāo)要求。

測(cè)試條件

器:華譜科儀S6000液相色譜儀(紫外檢測(cè)器)

色譜柱:Alphasil VC-C18,4.6×150 mm,3.5 μm;

檢測(cè)器:254 nm;

流速:0.7 mL/min;

流動(dòng)相:A:0.1%磷酸-水溶液;B:乙腈;

梯度程序:


進(jìn)樣體積:10 μL;

溫度:35℃。


測(cè)試結(jié)果

檢出限、定量限

檢出限及定量限測(cè)試結(jié)果結(jié)果見(jiàn)表1、圖1。

表1  檢出限、定量限結(jié)果



圖1  檢出限定量限色譜圖

(1-對(duì)羥基苯甲酸甲酯;2-對(duì)羥基苯甲酸乙酯;3-對(duì)羥基苯甲酸異丙酯;4-對(duì)羥基苯甲酸丙酯;5-對(duì)羥基苯甲酸異丁酯;6-對(duì)羥基苯甲酸丁酯;7-對(duì)羥基苯甲酸庚酯)

實(shí)際樣品測(cè)定

參考國(guó)標(biāo)方法,對(duì)醬油、果醬、鹵蛋樣品進(jìn)行前處理檢測(cè),加標(biāo)量為10LOQ。醬油和果醬樣品中七種目標(biāo)化合物的回收率均大于90%,鹵蛋樣品中七種目標(biāo)化合物的回收率均大于75%。




圖2  不同樣品基質(zhì)空白和加標(biāo)對(duì)比色譜圖 

表2  不同樣品基質(zhì)(10 LOQ)回收率測(cè)試結(jié)果



結(jié)論

參考《GB5009.31-2025 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中對(duì)羥基苯甲酸酯類(lèi)化合物的測(cè)定》結(jié)合Alphasil VC-C18,4.6×150 mm,3.5 μm和SelectPrep MAX 500 mg/6 mL固相萃取耗材對(duì)食品中對(duì)羥基苯甲酸酯類(lèi)化合物進(jìn)行測(cè)定,回收結(jié)果符合標(biāo)準(zhǔn)要求。

產(chǎn)品信息






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